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    English
    首頁 > 行業應用 > 化工 > > SiliaCat DPP-Pd異質催化劑的鈴木偶聯反應


    鈴木-米亞烏拉鈀偶聯法被廣泛用于制藥和精細化工行業的生物芳烴和雜生物芳烴產品的合成中。通常,在批處理中,鈴木偶聯不能在反應溶劑的沸點以上進行,這可能導致反應時間過長,然而流動化學允許更高的操作壓力,大大提高了安全性,允許更高的反應溫度,以及更快的反應時間。

    在較高溫度下進行異構反應時,催化劑的穩定性是一個重要的考慮因素,因此選擇了 SiliCycle SiliaCat DPP-Pd 異構催化劑;這是一種市售的溶膠凝膠夾層催化劑。SiliaCat DPP-Pd 是連續流鈴木偶聯的理想選擇,具有良好的熱穩定性(最高溫度 125℃),在空氣中穩定,而且在有機溶劑存在的情況下不易膨脹。

    設置

    反應使用 Vapourtec R 系列 R4  R2C 進行,配備了一個 2 毫升的 Vapourtec 標準反應器和一個 10 厘米、內徑 6.6 毫米的 Omnifit 玻璃柱,圖 1。試劑瓶 A 裝有 0.395M  3-溴吡啶的 THF 溶液,瓶 B 裝有 0.19M的苯硼酸和 0.23M 的碳酸鉀的 H2O/EtOH2.21)溶液。準備了 H2O/EtOH/THF1.1411 v/v)的系統溶劑。包括 Vapourtec 標準反應器 以便在反應混合物到達催化劑之前對其進行預熱,并確保反應前的良好混合。沿著預熱器出口到柱子上的絕緣泡沫被包裹起來。

    催化劑(SiliCycle SiliaCat DPP-Pd1.1 g 0.25 mmol/g Pd 負載)裝在 Omnifit 柱中。催化劑(SiliCycleSiliaCat DPP-Pd1.1 g 0.25 mmol/g Pd 負載)被裝在 Omnifit 柱內。柱子的流出物通過一個 8 巴的 BPR(背壓調節器)。重要的是,這使得反應可以在每種溶劑的沸點以上進行,并增加了反應的產量。該系統使用 Vapourtec Flow Commander?軟件進行控制。


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